1.實驗目的 

掌握COD測定儀裝置測量污水中COD（Cr）的辦法。 

2.原理 

微波消解COD測定儀，采用硫酸—重鉻酸鉀消解體系，利用微波作用于反應內(nèi)部引起分子間產(chǎn)生高摩擦作用所產(chǎn)生的熱量來消解產(chǎn)品。 3.儀器的主要技術(shù)性能及結(jié)構(gòu) 

本儀器由主機、密封消解罐組成。 

密封法測量范圍：COD（Cr）：10~800mg/L, COD（Cr）>800mg/L(稀釋測定)； 

消解時間：能同時消解數(shù)個水樣（3~9個任意），耗時不超過30分鐘。 

4.測試方法與步驟 4.1 試劑的選用與配置    （1）重鉻酸鉀溶液 

  重鉻酸鉀消解液（用于密封消解法）：0.25N，稱取經(jīng)過120度烘干2小時的分析純重鉻酸鉀12.259克，溶于約500ml蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100ml,冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入30克固體硫酸汞（用于測定低氯離子或無氯離子時可不加），并用蒸餾水稀釋**刻度。 

 重鉻酸鉀標準液，0.25N（用于非密封微回流法和標定）：稱取經(jīng)過120度烘干2小時的基準純或分析純12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋**刻度。 

   （2）試亞鐵靈指示溶液：分別稱取1.485克鄰菲羅玲和0.695克硫酸亞鐵溶于水中，稀釋**100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。 

（3）硫酸亞鐵銨標準溶液，約0.1N，準確濃度應在使用的當天用重鉻酸鉀標準液標定。 

配制方法：取39.5克分析純的六水硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋**刻度。 

標定方法：量取5.00ml重鉻酸鉀標準溶液，稀釋**大約45毫升。加入10毫升濃硫酸，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點。 

         C=（0.250X5.00）/V 

式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（N）;       V——硫酸亞鐵銨標準溶液的滴定用量（ml） 

（4）硫酸銀—硫酸催化劑：于1000毫升濃硫酸中加入10克硫酸銀。放置一**兩天使之完全溶解。 

     硫酸汞：結(jié)晶或粉末。 4.2 測試步驟 

（1） 本儀器采用智能化的集成控制系統(tǒng)，若使用密封消解罐來消解樣品，

將“方法選擇”撥**“0”處；使用非密封微回流消解瓶消解樣品，將“方法選擇”撥**“1”處。本儀器可同時消解3~9個樣品，應根據(jù)爐腔內(nèi)樣品的數(shù)目，將“樣品數(shù)目”撥**對應數(shù)量位置。再將時間選擇（Time）旋鈕撥**“15”（密封法）處，儀器會自動地完成整個消解過程。 

（2） 將試劑和水樣搖勻。用移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但必須

用蒸餾水稀釋**10毫升）加入消解罐中，分別加入5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10毫升硫酸銀—硫酸催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，將消解罐均勻放入爐腔中。儀器會自動地完成整個消解過程。 

（3） 消解后，反應液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。對于

COD濃度小于50mg/L的水樣，可改用0.05N重鉻酸鉀標準溶液進行消解，滴定時用0.01N硫酸亞鐵銨標準溶液。 

         每次滴定完畢后，若消解罐內(nèi)或玻璃消解瓶內(nèi)無固態(tài)殘留物，應盡量避免使用洗衣粉等有機洗滌劑來沖洗消解罐或玻璃消解瓶內(nèi)壁，只需要用水沖洗干凈即可。因為殘留的有機洗滌劑會影響到下次的測定結(jié)果。 （4） 消解后的滴定 

消解結(jié)束后的消解罐，由于內(nèi)部反應液溫度較高，應置冷或水冷卻后，才能打開，當打開密封消解罐后，將反應液轉(zhuǎn)移到200毫升錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2~3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約