重鉻酸鉀規(guī)范法 一,原理:
是在水樣中加如必定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流必定時(shí)刻,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)復(fù)原,用硫酸亞鐵銨滴定剩下的重鉻酸鉀,依據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值. 重鉻酸鉀規(guī)范法 二,儀器
1.500mL全玻璃回流設(shè)備. 2.加熱設(shè)備(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等. 三,試劑
1.重鉻酸鉀規(guī)范溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（運(yùn)用前標(biāo)定） 4.硫酸硫酸銀溶液 重鉻酸鉀規(guī)范法 四,測(cè)定過(guò)程
硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :精確汲取10.00mL重鉻酸鉀規(guī)范溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋**110mL擺布,緩慢參加10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,參加3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為結(jié)尾. 五,測(cè)定:
取20mL水樣，參加10mL的重鉻酸鉀，插上回流設(shè)備，再參加30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h
冷卻后,用90.00mL水沖刷冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為結(jié)尾,記載硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量.
測(cè)定水樣的一起,取20.00mL重蒸餾水,按相同操作過(guò)程作空白實(shí)驗(yàn).記載滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量. 重鉻酸鉀規(guī)范法 六,計(jì)算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 七、留意事項(xiàng)
1、運(yùn)用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的**高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即**高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使堅(jiān)持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若呈現(xiàn)少數(shù)氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。
2、本辦法測(cè)定COD的規(guī)模為50—500mg/L。關(guān)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀規(guī)范溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液。關(guān)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。
3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩下量應(yīng)為參加量的1/5—4/5為宜。 4、用鄰苯二甲酸氫鉀規(guī)范溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技能時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀
(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線，使之變成500mg/L的CODcr規(guī)范溶液。用時(shí)新配。 5、CODCr的測(cè)定成果應(yīng)保留三位有用數(shù)字。
6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)特別留意其濃度的改變。
